(Powder) Enhanced size uniformity and dispersibility of BaTiO3 nanoparticles by hydrothermal synthesis

Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
Vol. 30, No. 3 (2020) 91-95

조호연, 박병남

 

 

요 약 

 

본 연구는 BaTiO3 나노입자의 용액 공정의 분산성을 확보하기 위해 합성 시간과 온도 증가를 통한 입자들의 핵생성 속도 및 확산 속도를 동시에 증가시켜 수열합성을 진행하였다. 상대적으로 연구가 부족했던 20 nm 이하 균일한 크기의 BaTiO3 나노입자를 oleic acid 리간드를 매개로 180oC, 30시간의 조건에서 추가 공정 없이 합성하였다. 수열합성을 저온
에서 짧은 시간 동안 진행하였을 시 입자의 응집과 크기의 불균일함을 확인하였으며, 고온에서 장시간 진행하였을 시 입자가 잘 분산되고 크기가 균일한 것을 확인하였다. 이는 고온에서 TiO2 입자의 핵 생성 속도와 Ba2+이온의 확산 거리 증가에 기인한다. 비극성 용매인 mesitylene에서 향상된 분산도를 보여준 BaTiO3 나노입자의 크기와 결정도 및 흡광도는 투과전자현미경과 X-ray diffraction 및 자외/가시선 분광광도계를 통해 분석하였다. 본 연구 결과로 수열합성을 통한 BaTiO3 나노입자의 크기의 균일성과 분산성을 개선하고 다양한 전자소자에 응용 가능할 것이라 예상한다.

 

 

1. 서 론

 

지난 몇 년간 강유전성을 지닌 나노입자 합성에 대한 관심이 증가하고 있다. 그중 타이타늄산바륨 나노입자(BaTiO3 NPs)는 높은 유전율과 압전효과로 인하여 연구가 활발히 진행되고 있다. BaTiO3는 페로브스카이트(perovskite) 유형의 세라믹으로써 결정 내의 전하 분포와 관련하여 특별한 성질을 갖고 있다. BaTiO3는 120oC이상에서는 입방정의 결정이지만, 120oC 이하에서는 중앙에 위치한 Ti4+ 이온이 팔면체 격자 위치에서 벗어난 정방정의 결정이 된다. 즉, 상온에서는 단위정이 비대칭적인 이온 분포를 나타내며 영구 분극을 형성한다. 이러한 BaTiO3의 결정구조는 강유전성, 압전성 및 탄성
특성을 갖는 원인이 된다. 따라서 BaTiO3는 다층커패시터(multi-layered ceramic capacitor), 랜덤액세스메모리 (random access memory), 서미스터(thermistor), 압력 변환기 및 도파관 변조기 등에 널리 이용하고 있다.

전자소자로의 활용도가 점차 증가하고, 미세화와 집적화의 원인으로 인하여 BaTiO3 NPs를 제조하는 다양한 방법들이 연구되고 있다. 그 중 수열합성은 합성시간, 온도, 전구체(precursor)의 비율, 리간드(ligand)의 양 등 다양한 변수를 조절하기 쉬우며 저순도의 저렴한 원료에서 고순도의 입자를 얻을 수 있다는 장점 덕분에 널리 사용되고 있다. 반면, 나노입자는 비표면적이 크기 때문에 자유에너지를 감소시키기 위해 쉽게 응집되는 문제가 존재한다.

 

나노입자의 응집은 분산성에 중대한 영향을 미치며, 나노입자가 기대할 수 있는 기계적, 전기적, 자기적 그리고 광학적인 특성이 발현되지 않으므로 중요한 문제 중 하나로 대두되고 있다. 또한, 나노입자의 크기에 따라 위의 특성들이 현저히 변하게 되므로 균일한 크기의 나노입자 합성은 매우 중요하다. 본 연구에서는 BaTiO3 NPs의 분산성과 크기의 균일성을 향상하기 위하여 반응시간과 온도를 변인으로 수열합성을 진행하였고, 그 결과를 투과전자현미경, X-ray diffraction, 자
외/가시선 분광광도법을 이용하여 고찰하였다