(Dispersion)분쇄공정, 나노분산공정과 슬러리

 
서론

습식 비즈밀은 미립자화의 기반기술로서 분쇄, 나노 분산과 넓은 조작영역을 갖는 기계이지만 이기계에 의한 분쇄와 나노 분산의 미립화 메카니즘은 전혀 다르다.분쇄는 괴립을 비즈의 충격으로 파쇄, 압축, 마쇄에 의해 미립화하는 조작임에 반해, 나노분산은 응집상태이 나노입자를 별개로 하는 조작이다. 이들 조작의 구분하여 사용하려면 비즈입경을 변경하는 것으로 가능하며 분쇄조작은 0.2mm~5mm의 비즈, 나노 분산조작은 0.1mm이하의 비즈가 선정된다. 이들 미립화 메카니즘은 미소 비즈의 사용가능한 비즈 밀을 먼저 개발한 고토부키공업에 의해 확립되었다. 본고에서는 비즈 입경에 의해 변화하는  조작을 실시 예로 설명하겠다. 또한 분쇄는 1986년에 개발한 0.5mm에서 2mm의 비즈를 사용할 수 있는 Apex Mill, 나노분산은 1995년에 개발된 0.1mm이하의 비즈를 사용 가능한 Ultra Apex Mill의 결과에 의한다. 분쇄와 나노분산의 미립화 메커니즘의 차이를 그림1에 모식도로 나타내었다.

1.     비즈밀의 역사
 
비즈밀은 고성능 분쇄기로서 1920년대의 Attritor 에서 시작되어, 1950년대의 sand grinder에서 기본기술이 확립되어, 그것을 원형으로 현재까지 많은 메이커가 성능 Up을 목표로 개발하여 왔다. 이러한 상황 중에서 1995년 고토부키 공업이 비즈 분리를 원심분리를 이용하여 미소 비즈를 사용할 수 있는 비즈 밀을 개발하여, 그전까지는 불가능하였던 나노 분산을 실현하여 나노 분산기로서 새로운 장르를 개척하였다. 그림2에 비즈밀의 역사와 당사 기계의 자리 매김을 나타내었다

 
２     고토부키공업의 비즈 밀의 개발이력

1982년에 스위스에서 분쇄 조작을 목적으로 하는 매체순환형 비즈 밀을 기술 도입한 것이 비즈 밀과의 만남이다. 이 기계는 밀 용적이 1500L로 크고 매체는 1mm의 지르콘 비즈를 사용하여 비즈 순환을 행하기 때문에 구조가 복잡하여 트러블도 많이 발생하였다
그에 대한 대응으로서 이 비즈 밀 기술을 seeds로 새로운 발상의 비즈 밀의 개발을 진행하여 1986년에 0.5mm 비즈를 사용할 수 있는 종형 비즈 밀 분쇄기 APEX MILL을 개발하였다. 종래의 비즈 밀이 비즈 분리에 고정스크린을 채용하여 막히기 쉬웠다면, 막힘이 없는 안정된 운전을 실현하기 위한 독자적인 가변 스크린방식을 고안하고 더불어 상부에서 원료를 투입하여 비즈의 치우침을 이용하여 높은 분쇄성능을 갖는 분쇄기를 완성하였다.
성능이 평가되어 판매도 순조롭게 되었는데, 1992년에 타사에서 0.3mm 비즈를 사용할 수 있는 비즈 밀이 나타났다. 판매해온 비즈밀이 사용할 수 있는 최소 비즈 입경은 0.5mm로 이 비즈 입경에 비해 0.3mm 비즈가 분쇄성능이 개선되어 0.3mm이하의 입경의 비즈가 사용 가능한 기계를 만들기로 결의하였다. 1995년 여러 가지 비즈 분리방식을 생각하던 중, 원심분리방식의 아이디어가 떠 올랐다. 그 방식을 시험해 보았더니, 간단히 0.3mm 비즈의 분리를 할 수 있다는 것을 확인하였다 거기에서 더욱 작은 비즈를 찾았더니, 어떤 회사에서 0.1mm비즈를 제조하고 있다는 것을 알게 되었고, 공급을 부탁하였다.  그 회사는 그때까지 그런 작은 비즈를 사용할 수 있는 기계가 없었기에, 다른 용도로 공급하고 있었다. 곧 실험을 진행하고 0.1mm 비즈의 분리가 용이하다는 것을 확인하고 세계에서 처음으로 0.1mm 비즈 대응 비즈 밀 Ultra Apex Mll을 완성하였다. 그러나 그 비즈의 완성도가 낮고, 마모 때문에 오염이 심하여 다른 회사에 제조를 인계한 1년 후 겨우 만족할 수 있는 비즈를 입수할 수 있었다. 그 때문에 1996년부터 본격적으로 나노 입자분산의 실험에 들어갔다. 1998년까지 나노 입자의 분산실험을 반복하고 미소 비즈 방식이 나노 분산에 유효한 수단이라는 것을 찾아 내었다. 그러나 그 당시는 나노분산을 이해하는 고객은 적었다. 2000년 이후는 나노 분산에 대한 고객의 이해가 얻어져, 순조로운 판매가 이루어졌으며, 최근 4-~5년은 판매가 급격히 상승하였다. 2005년에는 같은 원리로 0.015mm의 비즈까지 사용 가능하게 되었다. 표1에 마타 밀부터 Ultra Apex Mill의 개발까지의 경위를 나타내었다. 현재 분쇄기의 Apex Mill, 나노 분산기의 Ultra Apex Mill을 총 500대 판매하였다.
 

 
3. 분쇄(Apexmill)
 
3.1 분쇄조작
분쇄조작은 괴립을 비즈의 충격, 압축, 표면박리 등의 의해 미립화하는 조작으로 사용되는 비즈 입경은 0.2mm-5mm이다. 특성에의 영향도 크고, 메카노 케미칼 효과에도 사용되고 있다. 도달 가능한 입자경은 서브 마이크론까지이다 투입에너지의 대부분은 열로 변환되어, 냉각성능이 분쇄기의 성능을 지배한다고 해도 과언이 아니다. 이 분쇄기를 응집 나노입자의 분산에 적용한 경우, 나노 입자에의 충격이 너무 크고, 나노 분산이 되지 않고 응집되어버려, 서브 마이크론까지가 한계이다 분쇄기 APEXMIll AM-30(밀용적 30L)을 그림3에 나타내었다.

3.2 기구
종형으로 로터와 스테이터로 구성되며, 로터는 핀방식으로 비즈를 교반하고, 스테이터는 상부에 원액투입구, 하부에 비즈와 제품 슬러리를 분리하도록 가변스크린이 설치되어 있어 이것들은 축봉에 의해 밀폐화되어 있다. 사용 비즈 입경은 0.5mm-3mm범위이다. 원료 슬러리는 밀 상부로부터 공급되어 피스톤Flow 적으로 밀 내부로 하강하면서 미립화되고, 가변 스크린으로 비즈는 분리되어 장비내에 남고, 제품 슬러리만 배출된다. 밀내의 비즈 충진율은 85-90%로 높다. 그림4에 Apex Mill 단면도를 나타내었다.

3.3 특징
1) 높은 분쇄성능
비즈 충진율은 85-90%로 높고, 비즈간의 압력을 높힘으로써 고분쇄를 실현, 비즈압력이 높고, 비즈 교반을 위한 로터의 주속은 종래기계의 1/2정도인 5-8m/sec로 설정. 로터주속이 낮아 마모가 적다
 
2) 비즈의 한쪽 쏠림 이용
mill상부에서 원료 슬러리를 투입하고, 그 유속에 의해 아래 방향으로 비즈가  내려 눌려져 밀의 하부에 비즈 쏠림이 발생하고, 비즈가 고밀도로 되어 고 분쇄를 실현, 표2에 종래 기계와의 비교로 A[ex Mill에서의 비즈의 쏠림 효과를 설명하였다

3) 비즈분리에 의한 가변 스크린
가변스크린은 mill 내의 압력에 의해 변위하고 막힘이 없는 안정한 비즈와 제품 슬러리의 분리를 실현. 조점도에도 대응
 
4) 슬러리 선분산의 불필요
종형의 잇점으로 밀 상부는 비즈가 격하게 운동하고 있어 그 상태에 원료 슬러리가 투입되므로 강한 충격력을 받아 분산이 진행되고, 원료슬러리는 선분산을 하지 않고도 안전운전을 할 수 있다. 또 상부에서 기체를 투입하여 밀 내 제품을 완전히 회수할 수 있고, 소량의 세정액으로 밀 내를 청소할 수 있다.
 
슬러리의 안정화 기술과 조제사례, 정보기강