2023. 5. 27. 15:28ㆍMaterial
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[논문]Dy 및 Mg가 첨가된 BaTiO3에서 소결 온도가 미세구조와 유전특성에 미치는 영향
MLCC(Multi-Layer Ceramic Capacitor)의 유전체 층에 사용되는 BaTiO3는 유전 특성의 온도안정성을 향상시키기 위해 첨가제로서 희토류 및 Mg를 사용한다. 이러한 첨가제는 소결 중 입자성장 및 치밀화 거동,
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MLCC(Multi-Layer Ceramic Capacitor)의 유전체 층에 사용되는 BaTiO3는 유전 특성의 온도안정성을 향상시키기 위해 첨가제로서 희토류 및 Mg를 사용한다. 이러한 첨가제는 소결 중 입자성장 및 치밀화 거동, 결국 유전 특성에 지대한 영향을 주게 되므로 조성에 따른 미세구조 발현 양상을 살펴보는 것이 중요하다. 본 연구는95BaTiO3-1Dy2O3-2MgO-2SiO2 (mol%)의 조성에서 온도 변화에 따른 결정구조, 입자성장 및 밀도 변화를 관찰하고 이러한 변화가 유전 상수에 미치는 영향을 관찰하였다. 1200~1300oC의 온도범위에서 소결 온도가 증가함에 따라, 평균 입도는 눈에 띄게 커지는 반면 밀도의 변화는 미미하여 입자크기가 주요한 미세구조적 요소임을 밝혔다. 본 실험에서 관찰된 입자크기의 온도의존성은 기존 입자성장 이론에서 설명한 온도 변화에 따른 입자성장 거동의 변화양상과 잘 부합하였으며, 이러한 이해는 향후 희토류가 첨가된 BaTiO3에서 유전 특성 향상을 위한 소결 미세구조 제어에 유용하게 활용될 수 있을 것이다
본 실험에서는 Dy와 Mg가 함께 첨가된 BaTiO3 계에서 소결 온도에 따른 결정구조, 입자 크기 및 밀도 변화를 관찰하고 유전 특성과의 관련성을 살펴보았다. 우선,1200C에서 1350C에 이르는 여러 온도에서 소결된 시편 모두 결정상의 BaTiO3임을 관찰하였으며, 소결 온도가 증가하면서 평균 입자 크기가 일관된 경향으로 증가하였다. Tetragonal의 a, c 축 방향 모두 격자상수가 일관되게 감소하는 경향을 보였고 c축에서 보다 감소폭이 커서 tetragonality(c/a)가 감소하다가 1250C 이상에서는 유지되었다. 소결 온도가 증가함에 따라 유전 상수가 가시적으로 감소하는 반면, 유전 손실에서의 큰 변화는 관찰되지 않았다. 1300C 이상의 고온 소결시 유전 상수가 낮아지므로, 고온 소결은 바람직하지 않다. 소결 온도가 높을수록 평균 입자 크기가 증가하지만, 벌크 밀도는 비교적 유사한 것을 감안하면 본 연구에서 관찰된 소결 온도 증가에 따른 유전 상수의 감소는 입자 크기의 증가 효과로 볼 수 있다. 이는 소결 중 입자크기 제어가 중요함을 시사한다. 본 실험에서 소결 온도에 따른 관찰된 입자크기 변화는 기존에 잘 정립 되어있는 입자성장 이론에 잘 부합하였다. 즉, 입계 구조에 따라 성장 구동력과 임계구동력 간의 관계에 의해 입자성장 양상이 달라지며, 그에 따라 최종 미세구조 또한 달라진다. 역으로, 유리한 입자성장 양상의 발현을 위해 입계구조를 제어하는 일이 중요하겠다. 본 연구 결과는 Dy와 Mg가 함께 첨가된 BaTiO3 계에서 미세구조를 유리하게 재단하는 데 해당이론이 유용하게 활용 될 수 있음을 보였다