2021. 8. 21. 12:46ㆍMaterial
J. Mater. Sci., 34, 1313 (1999)
S. Che, K. Takada, K. Takashima, O. Sakurai, N. Mizutani
요약
고밀도 구형 Ni 입자를 H2–N2 분위기에서 질산 용액을 분무 열분해하여 만들었습니다. 표면이 거친 중공 NiO 입자가 저온에서 먼저 형성된 후 300˚C 이상의 H2에 의해 Ni로 환원되었습니다. 이후 니켈 결정체의 입자 내 소결은 온도가 상승함에 따라 니켈 입자의 밀도를 증가시켰습니다. 대부분의 Ni 입자는 열분해 온도 1000˚C 이상에서 밀도가 높아졌습니다. 그러나, N2 분위기를 사용했을 때, 속이 빈 NiO 입자가 형성되었는데, 이는 소결되지 않아 1200˚C에서도 밀도가 높지 않았습니다. 얻어진 고밀도 Ni 입자는 특히 열분해 온도가 높고 체류 시간이 길 때 형성되는 결정성과 내산화성이 우수했습니다.
1. 서론
다층 세라믹 캐패시터(MLC)의 지속적인 크기 감소 및 정전 용량 증가 요구는 레이어 수 증가와 유전 레이어 및 내부 전극 얇아짐을 요구해 왔습니다. 이러한 경향의 가장 큰 장애물 중 하나는 내부 전극을 형성하기 위한 귀금속 사용 증가로 인한 제조 비용입니다. 최근 몇 년 동안 환원성 대기에서 소결될 수 있는 새로운 유전 물질의 개발로 귀금속 대신 니켈과 같은 값싼 금속 전극을 사용할 수 있게 되었습니다. 2000년 이전에 Ni전극이 Pd전극을 대체하여 다층 부품의 가장 중요한 전극 재료가 될 것은 분명합니다. 이러한 용도로 사용되는 Ni 분말은 주로 wet chemical precipitation 또는 gas phase reaction에 의해 생성되었습니다. 그러나 우수한 내부전극을 만들기 위한 우수한 결정성, 구형의 균일한 크기를 갖는 Ni 분말은 이러한 방법으로 얻을 수 없습니다.
스프레이 열분해는 산화, 금속, 비산화물 및 폴리머의 구형 입자를 준비하기 위한 유용한 방법입니다. 매우 복잡한 구성의 분말에도 매우 높은 균질성을 얻을 수 있습니다. 그러나 용제가 빠르게 증발하고 방울/입자에서 나오는 분해 가스의 급격한 변화는 입자 구조를 제어하기 매우 어렵게 만듭니다. 많은 경우 속이 비어 있거나 불규칙한 모양의 입자가 형성됩니다. 입자의 구조는 방울로부터 고체의 침전, 방울 내 반응, 기체의 진화, 입자 내 반응 및 입자 내 소결 등과 같은 과정에 의해 결정된다는 것을 알 수 있습니다 . 가장 중요한 작동 요인에는 시작 물질의 특성, 용액의 농도, 건조 및 열분해 온도, 방울/입자의 체류 시간 및 가열 속도가 포함됩니다. 일반적으로 평평한 온도 프로파일의 준비 조건과 충분한 가열 시간이 밀도가 높은 입자를 형성하는 데 유리합니다.
분무 열분해법에 의한 금속 분말의 준비는 지난 10년간 집중적인 연구 관심을 받아왔습니다. 나가시마 등은 분무 열분해로 Ni, Cu, Pd, Ag와 같은 구형 금속 입자가 형성되는 것을 보고했습니다. 그러나 녹는점 이하에서는 입자가 비어있었고 녹는점 위에서만 고밀도 금속 입자가 얻어졌습니다. 이전 연구에서는 스프레이 열분해로 밀도가 높고 단결정인 구형 팔라듐 입자를 제조했습니다. Ni 분말의 경우 환원성 대기가 필요하며 염화물보다 질산염이 출발 물질로 선호됩니다. 본 논문에서는 스프레이 열분해와 그 과정에서 입자 구조의 진화에 의해 용해점 이하에서 밀도가 높은 단결정형 Ni 입자가 형성되는 것을 보고합니다.
