(Powder)Chemical Vapor Synthesis of Nonagglomerated Nickel Nanoparticles by In-Flight Coating

Yong-Su Jo, Hui-Jung Lee, Hye-Min Park, Tae-Wook Na, Jin-Seung Jung, Seok-Hong Min, Young Keun Kim, and Seung-Min Yang*

 

 

 

서론

 

니켈(Ni) 나노입자는 전극, 촉매, 배터리, 슈퍼커패시터 등 다양한 응용 분야에 널리 사용되어 왔다.  보다 구체적으로 말하면, 세라믹 커패시터(MLCC)의 다층 전극 재료로 광범위하게 사용되어 왔습니다. 습식 화학합성 및 증기상 합성(VPS)을 포함한 다양한 방법이 Ni NP를 생성하는데 사용되어 왔다. 분무열분해, 물리증기합성, 화학증기합성(CVS) 등 VPS가 제조한 제품은 순도와 결정성이 높아 MLCC 전극에 선호된다.

VPS 중 응집체의 형성은 높은 공정 온도와 계면활성제의 부재로 인해 일반적이다. 응집된 입자는 표면적이 크기 때문에 촉매나 센서와 같은 응용 분야에서 선호된다. 그러나 이러한 입자는 성형 밀도가 낮고 MLCC의 Short 등 다양한 문제를 일으키기 때문에 MLCC 전극에 사용하는 것은 바람직하지 않다. 따라서 VPS에 의해 만들어진 Ni NP에서 응집체를 제거하기 위해 분급 과정을 수행하지만 수율을 낮은 것이 문제이다.

 

VPS에서 입자는 핵생성, 표면성장, 응고에 의해 형성된다. 응고 빈도는 온도나 개수 밀도가 증가하거나 또는 개별 입자의 질량이 감소할 때 증가한다. 응고된 입자는 보통 완전한 합성을 통해 구형 입자로 진화하거나 부분 합성을 통해 사슬과 같은 응집 입자로 진화한다. 입자의 크기가 물질에 따라 임계 크기보다 작을 때 충분한 온도와 체류 시간이 있어야 완전한 합성이 일어난다. MLCC의 정전용량이 증가하고 소형화될수록 Ni NP는 점점 더 작은 것이 필요하다. 생성 속도를 유지하면서 입자 크기가 줄어들면 입자의 밀도가 기하급수적으로 증가하기 때문에 응고율이 증가한다.  따라서, 이러한 소형화 추세는 응집 형성을 야기하여 더 문제가 되었다.

 

다만 이 방법은 가스 사용량이 많아 비용이 많이 들고 반응로 규모를 늘렸을 때 온도를 빠르고 균일하게 낮추는 것이 기술적으로 어렵다. 그래서 또 다른 유망한 방법은 증기상 코팅이다. 이 방법에서 Na와 NaCl은 각각 환원제와 코팅제로 사용되어 화염합성 중 NaCl 코팅 NP를 생성한다. 그러나 반응성이 높은 Na를 사용해야 하고 코팅은 부산물로 NaCl에 의해 수행되기 때문에 이 공정을 제어하기가 어렵다. 따라서 우리는 그림 1과 같이 CVS를 사용하여 코팅 공정을 연구하기로 선택하였는데, NaCl, KCl과 같은 비반응성 코팅제를 사용하여 더 제어가 용이하게 했다

 

 

 

 

 ACS Omega 2021, 6, 27842−27850